Спорт-вики — википедия научного бодибилдинга
NEWS:

Материал из SportWiki энциклопедия
Перейти к: навигация, поиск

Разработка методики количественного определения глицина в таблетках[править]

С целью подтверждения возможности использования реакции а-аминокислот с 0,2 % водным раствором нингидрина в количественном анализе нами проведено количественное определение глицина в таблетках.

В соответствии с ФСП на глицин таблетки сублингвальные 0,1 г одна таблетка имеет состав:

  • Глицин 0,1
  • Метилцеллюлоза водорастворимая (марки МЦ 100) 0,001
  • Магния стеарат 0,001
  • Масса таблетки 0,102 г

Для количественного анализа 0,1 г (точная навеска) порошка из 20 растертых таблеток, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в горячей воде, после охлаждения раствор доводят водой до метки и фильтруют через стеклянный фильтр № 3. При этом из раствора удаляют магния стеарат, снижающий интенсивность светопоглощения продукта нингидриновой реакции и, как следствие - воспроизводимость результатов анализа.

При приготовлении раствора глицина из таблеток в него, наряду с основным веществом (глицином), переходит водорастворимая метилцеллюлоза. Поэтому нами были изучены спектральные характеристики 0,1 % раствора метилцелпюлозы в условиях проведения реакции с водным раствором нингидрина: к 1 мл 0,1 % раствора метилцелпюлозы прибавляли 1,1 мл 0,2 % водного раствора нингидрина. Полученную смесь нагревают при температуре 120 °С в течение 20 мин, после чего продукт реакции разбавляют водой до 100 мл и, спустя 1 ч после начала реакции, определяли оптическую плотность исследуемого образца при длине волны 400 нм.

Установлено, что метилцеллюлоза в условиях проведения реакции не поглощает при длине волны 400 нм, а значит, её присутствие в растворе а-аминокислот не влияет на ход реакции с водным раствором нингидрина.

На этом основании нами предложена следующая методика проведения количественного анализа: к 1 мл полученного из навески таблеток глицина раствора прибавляют 1,1 мл 0,2 % водного раствора нингидрина и нагревают при температуре 120 °С в течение 20 мин. После полного охлаждения продукт разбавляют водой до 100 мл и через 1 ч после начала реакции определяют оптическую плотность при длине волны 400 нм на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно проводят реакцию свежеприготовленного 0,1 % раствора стандартного образца глицина с 0,2 % водным раствором нингидрина и определяют оптическую плотность в аналогичных условиях. Стандартный образец глицина получен многократной дробной кристаллизацией фармакопейного глицина из водно-этанольной смеси.

Содержание глицина в таблетках (X), % вычисляют по формуле:

Х=[Dx*mo*(100-W)*100%]/[Do*mx*100]

Dx - оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора глицина, приготовленного из таблеток, с 0,2 % водным раствором нингидрина;

D0 - оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора стандартного образца глицина с 0,2 % водным раствором нингидрина;

m0 и mх - средние массы навесок стандартного образца глицина и глицина из растёртых таблеток, соответственно, г;

W- остаточная влажность субстанции стандартного образца глицина (0,1 %); На основании проведённых шести параллельных испытаний получены результаты, которые приведены в таблице 9.

Таблица 9. Результаты количественного определения глицина в таблетках

№ эксперимента

Навеска глицина в растертых таблетках, г

Навеска стандартного глицина, г

Оптическая плотность при λ = 400 нм продукта реакции

Содержание глицина в таблетках, %

глицина из таблеток

Стандартного глицина

1

0,00098

0,00099

0,45

0,46626

97,4

2

0,00099

0,000995

0,4545

0,46188

98,8

3

0,000994

0,00101

0,45655

0,46717

99,2

4

0,00099

0,001

0,45879

0,46552

99,45

5

0,000995

0,00102

0,45941

0,4719

99,7

6

0,001

0,00103

0,45745

0,46976

100,2

Нами проведена статистическая обработка результатов количественного определения глицина в таблетках в соответствии с ГФ XI (табл. 10).

Таблица 10. Статистическая обработка результатов количественного определения глицина в таблетках

f

<х>, %

s2*

S

Р,%

t(P,f)

t„bI4(P,f)

Ах

€,%

5

99,13

0,93575

0,9673

95

2,57

2,2

2,49

2,51

В соответствии с ФСП допустимые нормы отклонений в количественном содержании глицина в таблетках составляют ±10 %. На основании данных таблицы 10 видно, что все полученные результаты соответствуют допустимым нормам отклонений, а среднее значение количественного содержания глицина в таблетках составляет 99,13 %, что говорит о достаточно высокой точности метода. Кроме того, разработанный метод характеризуется достаточно высокой воспроизводимостью, относительная ошибка результата отдельного определения составила ±2,51 %. Метод не требует дорогостоящего оборудования и реактивов и доступен для большинства лабораторий, что обуславливает перспективность его использования в количественном анализе a-аминокислот в лекарственных препаратах.

Читайте также[править]